在油炸食品生產(chǎn)與安全監(jiān)管中，鋁殘留檢測是保障食品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié) —— 過量攝入鋁會對人體神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼及消化系統(tǒng)造成潛在危害，而油炸食品中鋁的來源可能包括含鋁食品添加劑（如明礬）的使用、接觸式器具遷移等。8-羥基喹啉（8-Hydroxyquinoline，簡稱8-HQ）作為一種經(jīng)典的金屬螯合劑，因能與Al³⁺在特定條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，且該絡(luò)合物具備可被儀器精準檢測的光學特性，成為油炸食品中鋁殘留檢測的重要試劑，其相關(guān)檢測方法的研究核心圍繞“前處理效率優(yōu)化”“絡(luò)合條件控制”“檢測儀器適配”三大方向展開，旨在實現(xiàn)對復雜基質(zhì)中微量鋁的高靈敏度、高準確性測定。

一、檢測方法的核心原理

8-羥基喹啉檢測油炸食品中鋁殘留的核心是“螯合反應-信號檢測”的協(xié)同作用：在特定pH環(huán)境下（通常為弱酸性至中性，pH5.0-7.0），8-羥基喹啉分子中的羥基（-OH）與氮原子可同時與Al³⁺形成1:3的穩(wěn)定六元環(huán)螯合物（Al (8-HQ)₃），該絡(luò)合物具有獨特的物理化學性質(zhì) —— 不溶于水，但易溶于氯仿、苯等有機溶劑，且在紫外 - 可見光譜區(qū)（約 390 nm）或熒光光譜區(qū)（激發(fā)波長 365nm、發(fā)射波長510nm）有特征吸收/發(fā)射峰?；谶@一特性，可通過“提取-絡(luò)合-分離-檢測”的流程，將油炸食品基質(zhì)中微量的鋁轉(zhuǎn)化為可定量的信號，最終實現(xiàn)鋁殘留量的計算。

二、關(guān)鍵檢測流程與優(yōu)化方向

油炸食品基質(zhì)復雜，含有大量油脂、蛋白質(zhì)、碳水化合物等干擾成分，直接檢測易導致絡(luò)合效率低、信號干擾強，因此檢測流程的優(yōu)化需重點突破“前處理除雜”與“絡(luò)合條件控制”兩大難點，常見流程及優(yōu)化思路如下：

（一）樣品前處理：基質(zhì)干擾的去除與鋁的有效釋放

前處理的核心目標是破壞油炸食品的復雜基質(zhì)結(jié)構(gòu)，釋放出結(jié)合態(tài)或游離態(tài)的Al³⁺，同時去除油脂、蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì)，避免其與8-羥基喹啉競爭絡(luò)合或影響后續(xù)檢測信號。

樣品消解/提?。横槍τ驼ㄊ称返母咧咎匦?，傳統(tǒng)干法灰化法需將樣品在550-600℃下灼燒至恒重，使有機基質(zhì)完全分解，再用稀硝酸溶解灰分中的鋁；但該方法耗時較長（通常需4-6小時），且高溫可能導致部分鋁揮發(fā)損失。目前研究中更傾向于優(yōu)化濕法消解 —— 采用硝酸-過氧化氫混合體系，通過微波消解或石墨爐消解，在高溫高壓下快速破壞有機基質(zhì)（15-30分鐘），既能減少鋁的損失，又能避免油脂碳化對后續(xù)絡(luò)合的干擾。此外，對于低脂肪油炸食品（如部分油炸谷物制品），也可采用稀鹽酸提取法：用0.1-0.5mol/L鹽酸浸泡樣品并超聲輔助提?。?/span>30-60分鐘），使水溶性或弱結(jié)合態(tài)鋁進入溶液，再通過離心去除不溶性殘渣，簡化前處理流程。

除油與除蛋白：若采用提取法而非消解，需額外增加除雜步驟。除油可通過正己烷或石油醚液液萃?。ǚ磸?/span>2-3次），利用油脂在有機溶劑中的溶解性分離；除蛋白則可加入三氯乙酸（TCA）使蛋白質(zhì)變性沉淀，或通過固相萃取柱（如C18柱）吸附蛋白質(zhì)，減少其對8-羥基喹啉-Al絡(luò)合的競爭 —— 研究表明，蛋白質(zhì)含量過高會導致絡(luò)合物生成量下降，使檢測結(jié)果偏低，因此除蛋白后上清液的蛋白質(zhì)殘留量需控制在0.1mg/mL以下。

pH調(diào)節(jié)：鋁與8-羥基喹啉的絡(luò)合對pH極為敏感 ——pH過低時，8-羥基喹啉的羥基易質(zhì)子化（-OH→-OH₂⁺），無法與Al³⁺配位；pH過高時，Al³⁺易生成 Al (OH)₃沉淀，同樣無法絡(luò)合。因此需在絡(luò)合前用乙酸 - 乙酸鈉緩沖液或氨水將樣品溶液pH調(diào)節(jié)至5.5-6.5，該區(qū)間內(nèi)絡(luò)合反應的轉(zhuǎn)化率可達95%以上，是保證檢測準確性的關(guān)鍵參數(shù)。

（二）絡(luò)合反應與分離：8-羥基喹啉-Al絡(luò)合物的穩(wěn)定生成與純化

絡(luò)合步驟需控制反應條件以確保Al³⁺完全轉(zhuǎn)化為 Al (8-HQ)₃，同時通過分離手段去除未反應的8-羥基喹啉，避免其對檢測信號的干擾。

試劑用量與反應時間：為確保Al³⁺完全絡(luò)合，8-羥基喹啉的加入量需為理論量的1.5-2.0倍（通常為0.1%-0.5%的乙醇溶液，加入體積為樣品溶液的1/10-1/5）；反應溫度以室溫（25-30℃）為宜，過高會導致絡(luò)合物分解，過低則反應速率變慢，通常攪拌反應15-20分鐘即可達到平衡。

絡(luò)合物分離：由于 Al (8-HQ)₃不溶于水，可采用有機溶劑萃取法分離 —— 加入氯仿或二氯甲烷作為萃取劑，振蕩10-15分鐘后靜置分層，絡(luò)合物會富集于有機相（下層），而水溶性雜質(zhì)留在水相；為提高萃取效率，可重復萃取2-3次，合并有機相后用無水硫酸鈉干燥，去除殘留水分，避免水分對后續(xù)儀器檢測的影響（如紫外檢測中水分可能導致基線漂移）。

（三）儀器檢測：基于絡(luò)合物特性的定量分析

根據(jù)Al (8-HQ)₃的光學特性，目前主流檢測方法分為紫外 - 可見分光光度法（UV-Vis）和熒光分光光度法，兩種方法各有適用場景，需結(jié)合檢測需求選擇：

紫外-可見分光光度法：該方法操作簡便、成本低，適用于鋁殘留量較高（≥0.1mg/kg）的油炸食品檢測。檢測時，將純化后的Al (8-HQ)₃氯仿溶液導入比色皿，在390nm波長下測定吸光度，通過繪制標準曲線（以不同濃度的Al³⁺標準溶液與8-羥基喹啉反應后的吸光度為縱坐標，Al³⁺濃度為橫坐標）計算樣品中鋁的含量。研究表明，該方法在0.05-5.0μg/mL的Al³⁺濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R²≥0.999），回收率可達85%-95%，滿足油炸食品中鋁殘留的常規(guī)檢測需求；但對于低殘留樣品（如鋁含量＜0.05 mg/kg），因吸光度信號較弱，易受基質(zhì)雜質(zhì)干擾，檢測精度會下降。

熒光分光光度法：Al (8-HQ)₃具有較強的熒光特性，熒光檢測的靈敏度比紫外檢測高1-2個數(shù)量級，適用于微量鋁（≥0.01 mg/kg）的檢測，尤其適合嚴格控制鋁殘留的油炸嬰幼兒輔食、高端休閑食品等。檢測時，將絡(luò)合物有機相導入熒光比色皿，設(shè)定激發(fā)波長365nm、發(fā)射波長 510 nm，測定熒光強度，同樣通過標準曲線定量。該方法的線性范圍通常為0.01-2.0μg/mL（R²≥0.999），回收率可90%-100%，且抗干擾能力更強 —— 例如，油炸食品中常見的Fe³⁺、Ca²⁺等金屬離子，在加入掩蔽劑（如 EDTA）后，可避免其與8-羥基喹啉絡(luò)合，減少對熒光信號的影響。

三、方法驗證與應用挑戰(zhàn)

（一）方法驗證指標

為確保檢測結(jié)果的可靠性，需對達 檢測方法進行多維度驗證：

線性范圍：需覆蓋油炸食品中鋁的常見殘留范圍（0.01-5.0mg/kg），線性相關(guān)系數(shù)R²需≥0.999；

檢出限（LOD）與定量限（LOQ）：紫外法的LOD通常為0.02mg/kg、LOQ為0.05mg/kg，熒光法的LOD可低至0.003mg/kg、LOQ為0.01mg/kg，需滿足國家食品安全標準（如中國GB2760-2024規(guī)定油炸食品中鋁殘留≤100 mg/kg，嬰幼兒食品≤20 mg/kg）；

回收率與精密度：在低、中、高三個添加水平（如0.05、0.5、5.0mg/kg）下，回收率需在80%-120%之間，相對標準偏差（RSD）≤10%（n=6），確保方法的準確性與重復性；

抗干擾性：需驗證油炸食品中高含量的油脂、蛋白質(zhì)、鹽分（如油炸薯片）對檢測結(jié)果的影響，通過前處理優(yōu)化后，干擾物質(zhì)的影響需控制在±5%以內(nèi)。

（二）應用中的核心挑戰(zhàn)與解決思路

基質(zhì)干擾的精準控制：油炸食品中的油脂易在消解或萃取過程中形成乳化層，導致鋁的損失或絡(luò)合效率下降。目前研究中可通過“預脫脂-二次消解”組合方案解決 —— 先將樣品用正己烷超聲脫脂（3次，每次10分鐘），再進行微波消解，可使油脂去除率達98%以上；對于乳化問題，可加入少量破乳劑（如聚乙二醇）或通過離心（8000rpm，10分鐘）分層，避免乳化對絡(luò)合物分離的影響。

8-羥基喹啉的純度與用量控制：市售8-羥基喹啉可能含有少量雜質(zhì)（如氧化產(chǎn)物），這些雜質(zhì)可能與 Al³⁺絡(luò)合或產(chǎn)生背景信號，因此需對試劑進行純化（如重結(jié)晶）；同時，其用量過多會導致有機相中未反應試劑的熒光/紫外信號增強，干擾檢測，需通過預實驗確定適宜的用量（通常為Al³⁺理論量的1.8倍）。

痕量鋁的損失控制：前處理過程中，鋁易吸附在容器壁（如玻璃器皿）上，導致檢測結(jié)果偏低。研究中可采用聚四氟乙烯（PTFE）容器替代玻璃容器，或在樣品溶液中加入少量硝酸（0.1%）抑制鋁的吸附；消解后需及時進行絡(luò)合反應，避免長時間放置導致鋁的水解沉淀。

四、方法的發(fā)展趨勢

隨著食品安全檢測對“快速化、微型化、智能化”的需求提升，8-羥基喹啉檢測油炸食品中鋁殘留的方法也在向新方向拓展：一方面，將它固定于納米材料（如量子點、石墨烯）表面，制備成熒光傳感器，可實現(xiàn)對鋁的快速可視化檢測 —— 例如，8-羥基喹啉修飾的碳量子點，在與Al³⁺結(jié)合后熒光強度會顯著增強，通過熒光強度變化可在 10 分鐘內(nèi)完成定性與半定量檢測，適用于現(xiàn)場快速篩查；另一方面，結(jié)合高效分離技術(shù)（如高效液相色譜HPLC），將8-羥基喹啉-Al絡(luò)合物通過色譜柱分離后再進行紫外/熒光檢測，可進一步提高抗干擾能力，尤其適用于基質(zhì)極為復雜的油炸食品（如含多種添加劑的油炸肉制品），目前該方法的分離時間已可縮短至5分鐘以內(nèi)，兼顧效率與精度。

8-羥基喹啉憑借其與Al³⁺的高選擇性絡(luò)合特性，在油炸食品鋁殘留檢測中具有不可替代的優(yōu)勢，其方法研究的核心在于通過前處理優(yōu)化、絡(luò)合條件精準控制及儀器聯(lián)用，平衡“靈敏度”“準確性”與“檢測效率”，為油炸食品的鋁殘留監(jiān)管提供可靠的技術(shù)支撐。

本文來源于黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司官網(wǎng) http://www.zdcmwmb.cn/